用微庫侖硫氯分析儀打標樣,進的同一批標樣,為什么出來的轉化率有的低有的高,重復性一點也不好。這是什么原因呢?
1.進樣速度不能太快,太快的話會導致樣品不容易被燃燒,這樣就會影響它的轉化率和樣品的準確性。也不能太慢,進樣速度太慢的話,就容易出現拖尾現象,正常進樣速度控制在30ml/min,這個時候轉化率應該在*狀態(tài)。
2.石英管的溫度的設置也比較重要,燃燒溫度越高,轉化率也會偏高,當然考慮到石英管使用壽命問題,正常燃燒段的溫度控制在800℃-900℃zui合適。
3.氮氣,氧氣流量的調節(jié)也會影響樣品的轉化率,正常氧氣流量在120-140mL/min,氮氣的流量在210-230mL/min比較合適。
4.硫電解池鉑片電極如果污染了也會影響做樣轉化率,電解池如果有氣泡了就要重新清洗電解池,然后再做。
當然每個人的操作手法不一樣,有時候也會稍微有點影響。跟進樣手法有關,(個人觀點。)